|  |
klimatauto.ru / Постановление
"ГОСТ Р 51999-2002. Государственный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия"
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 30.12.2002 № 528-ст)
(ред. от 22.03.2011)
Официальная публикация в СМИ:
В данном виде документ не опубликован.
Первоначальный текст документа опубликован в издании
М., ИПК Издательство стандартов, 2003.
------------------------------------------------------------------
--> примечание.
Начало действия редакции - 01.07.2011.
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Изменения, внесенные Изменением № 1, утвержденным Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст, вступили в силу с 1 июля 2011 года.
------------------------------------------------------------------
Документ признан национальным стандартом со дня вступления в силу Федерального закона "О техническом регулировании" от 27.12.2002 № 184-ФЗ.
Применение данного документа осуществляется в добровольном порядке, за исключением обязательных требований, обеспечивающих достижение целей законодательства Российской Федерации о техническом регулировании (Постановление Госстандарта РФ от 27.06.2003 № 63).
Постановление Госстандарта РФ от 27.06.2003 № 63 утратило силу с 30 января 2004 года в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 30.01.2004 № 3.
Применение данного документа осуществляется в обязательном порядке в части требований статьи 46 Федерального закона "О техническом регулировании" от 27.12.2002 № 184-ФЗ
Утвержден
Постановлением
Госстандарта России
от 30 декабря 2002 г. № 528-ст
Дата введения -
1 января 2004 года
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ
И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
TECHNICAL RECTIFIED AND DENATURED SYNTHETIC ETHYL ALCOHOL.
SPECIFICATIONS
ГОСТ Р 51999-2002
(в ред. Изменения № 1,
утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Предисловие
1. Разработан и внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК "Биотехнологическая продукция немедицинского назначения" и Федеральным государственным унитарным предприятием "Государственный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ" (ФГУП "ГОСНИИСИНТЕЗБЕЛОК").
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30 декабря 2002 г. № 528-ст.
3. Введен впервые.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на ректификованный и денатурированный синтетический технический этиловый спирт (далее - спирт), предназначенный для изготовления различной химической продукции, парфюмерно-косметических изделий и для поставки на экспорт.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Формула: С Н ОН.
2 5
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 2007 г.) - 46,06.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Абзац исключен. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76. Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.018-93. Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84). Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 12.4.011-89. Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация
ГОСТ 12.4.121-83. Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80. Водород технический. Технические условия
ГОСТ 3639-79. Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 5799-78. Фляги для лакокрасочных материалов. Технические условия
Абзац исключен. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст
ГОСТ 6016-77. Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 6247-79. Бочки стальные сварные с обручами катания на корпусе. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73). Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10749.3-80. Спирт этиловый технический. Метод определения карбонильных соединений
ГОСТ 13950-91. Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия
ГОСТ 14192-96. Маркировка грузов
ГОСТ 17269-71. Респираторы фильтрующие газопылезащитные РУ-60 и РУ-60му. Технические условия
ГОСТ 17366-80. Бочки стальные сварные толстостенные для химических продуктов. Технические условия
ГОСТ 19433-88. Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 21029-75. Бочки алюминиевые для химических продуктов. Технические условия
Абзац исключен. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст
ГОСТ 26319-84. Грузы опасные. Упаковка
ГОСТ 26663-85. Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ Р 12.4.026-2001. Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки безопасности и разметка сигнальная. Назначение и правила применения. Общие технические требования и характеристики. Методы испытаний
ГОСТ Р 51330.11-99 (МЭК 60079-12-78). Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 12. Классификация смесей газов и паров с воздухом по безопасным экспериментальным максимальным зазорам и минимальным воспламеняющим токам
ГОСТ 12.4.021-75. Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 245-76. Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 2517-85. Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 18995.1-73. Продукты химические жидкие. Методы определения плотности
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 19908-90. Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ 31340-2007. Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ Р 51330.5-99 (МЭК 60079-4-75). Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ Р 52473-2005. Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
ГОСТ Р 52826-2007. Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина).
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
3. Технические требования
3.1. Спирт изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
3.2. Характеристики.
Спирт выпускают двух марок А и Б:
А - ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый химической очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирта, а также технического синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катализатора;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Б - денатурированный ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый денатурацией денатониум бензоатом (битрекс) ректификованного синтетического технического этилового спирта.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
3.2.1. По физико-химическим показателям спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.
Таблица 1
(в ред. Изменения № 1,
утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
---------------------------T--------------------------T----------¬
¦ Наименование показателя ¦ Норма ¦ Метод ¦
¦ +------------T-------------+ анализа ¦
¦ ¦ Марка А ¦ Марка Б ¦ ¦
¦ ¦ОКП 24 2102 ¦ ОКП 24 2105 ¦ ¦
¦ +------T-----+------T------+ ¦
¦ ¦Высший¦ 1-й ¦Высший¦ 1-й ¦ ¦
¦ ¦ сорт ¦сорт ¦ сорт ¦ сорт ¦ ¦
+--------------------------+------+-----+------+------+----------+
¦1. Внешний вид ¦Бесцветная прозрачная ¦По 7.3 ¦
¦ ¦жидкость без механических ¦ ¦
¦ ¦примесей ¦ ¦
+--------------------------+--------------------------+----------+
¦2. Запах ¦Характерный запах ректифи-¦По 7.3 ¦
¦ ¦кованного спирта без ¦ ¦
¦ ¦запаха посторонних веществ¦ ¦
+--------------------------+------T-----T------T------+----------+
¦3. Объемная доля этилового¦96,2 ¦96,0 ¦96,2 ¦96,0 ¦По ГОСТ ¦
¦спирта, %, не менее ¦ ¦ ¦ ¦ ¦3639, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раздел 2 ¦
+--------------------------+------+-----+------+------+----------+
¦4. Окисляемость при ¦15 ¦15 ¦15 ¦15 ¦По ГОСТ Р ¦
¦температуре 20 °С, мин., ¦ ¦ ¦ ¦ ¦52473, 6.6¦
¦не менее ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------+------+-----+------+------+----------+
¦5. Массовая концентрация ¦8 ¦15 ¦8 ¦15 ¦По ГОСТ Р ¦
¦кислот в пересчете на ¦ ¦ ¦ ¦ ¦52473, 6.9¦
¦уксусную кислоту в ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦безводном спирте, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦мг/куб. дм, не более ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------+------+-----+------+------+----------+
¦6. Массовая концентрация ¦4 ¦8 ¦4 ¦8 ¦По 7.7 ¦
¦уксусного альдегида в ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦пересчете на безводный ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦спирт, мг/куб. дм, не ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦более ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------+------+-----+------+------+----------+
¦7. Массовая концентрация ¦5 ¦12 ¦5 ¦12 ¦По 7.7 ¦
¦этилового эфира уксусной ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦кислоты в пересчете на ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦безводный спирт, мг/куб. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦дм, не более ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------+------+-----+------+------+----------+
¦8. Массовая концентрация ¦8 ¦10 ¦8 ¦10 ¦По 7.7 ¦
¦спиртов C + C ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ 3 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦(пропанол-1, пропанол-2, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦бутанол-1, бутанол-2, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦изобутанол) в пересчете ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦на безводный спирт, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦мг/куб. дм, не более ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------+------+-----+------+------+----------+
¦9. Массовая концентрация ¦Отсутствие ¦По 7.7 ¦
¦кротонового альдегида, ¦ ¦ ¦
¦мг/куб. дм ¦ ¦ ¦
+--------------------------+------T-----T------T------+----------+
¦10. Объемная доля ¦0,005 ¦0,01 ¦0,005 ¦0,01 ¦По 7.7 ¦
¦метилового спирта в ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦пересчете на безводный ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦спирт, %, не более ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------+------+-----+------+------+----------+
¦11. Массовая доля ¦- ¦- ¦0,0015¦0,0015¦По 7.8 и ¦
¦денатониума бензоата ¦ ¦ ¦ ¦ ¦7.9 ¦
¦(битрекса), %, не менее ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+--------------------------+------+-----+------+------+----------+
¦ Примечание - Для производства парфюмерно-косметических¦
¦изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта ¦
L-----------------------------------------------------------------
3.3. Маркировка.
3.3.1. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:
- наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
- наименования, марки и сорта продукта;
- номера партии;
- объема в декалитрах;
- даты изготовления;
- обозначения настоящего стандарта;
- предупредительная маркировка - по ГОСТ 31340 (см. Приложение А).
(абзац введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Способ нанесения надписей - по ГОСТ 14192.
3.3.2. Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433.
Спирт относится к классу 3, подклассу 3.2 (знак опасности - по чертежу 3 (не приводится), классификационный шифр 3212). Номер ООН 1170.
3.3.3. Маркировка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта.
3.4. Упаковка.
3.4.1. Спирт заливают в следующую транспортную тару: алюминиевые бочки типа 1 по ГОСТ 21029; стальные бочки типа 1 по ГОСТ 17366; стальные или оцинкованные бочки типа 1 по ГОСТ 13950 и ГОСТ 6247; стальные фляги по ГОСТ 5799.
Вместимость бочек - 85 - 275 куб. дм, фляг - 40 куб. дм.
Допускается при транспортировании автомобильным транспортом упаковывать спирт в транспортную тару потребителя. Ответственность за сохранность и качество упакованного в нее продукта несет потребитель.
3.4.2. Упаковка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта.
3.4.3. Коэффициент заполнения транспортной тары - 0,9.
Транспортная тара с продуктом должна быть герметично закупорена, опломбирована или опечатана.
3.4.4. Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.
4. Требования безопасности
4.1. Спирт по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 4-му классу опасности (веществам малоопасным).
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилового спирта в воздухе рабочей зоны - 2000/1000 мг/куб. м по [1].
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
4.2. Контроль концентрации паров спирта в воздухе рабочей зоны проводят по методике [2].
Периодичность контроля - по [3].
4.3. Спирт обладает наркотическим действием, вызывает сухость кожи, пары спирта раздражают слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Кумулятивными и кожно-резорбтивными свойствами спирт не обладает.
4.4. Спирт в воздушной среде, сточных водах и в присутствии других веществ или факторов, а также при высоких температурах (в условиях пожара) токсичных соединений не образует, в химическое взаимодействие с кислородом воздуха при обычных условиях не вступает.
4.5. Денатониум бензоат (битрекс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).
Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров битрекса в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м [17]. Битрекс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи.
(п. 4.5 в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
4.6. Индивидуальные средства защиты: в аварийных ситуациях - фильтрующий промышленный противогаз типа I марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121; в замкнутых пространствах - изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2; защитные очки, перчатки, спецодежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке, и требованиями ГОСТ 12.4.011; респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А.
4.7. Этиловый спирт - легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки в закрытом тигле - 13 °С, температура самовоспламенения - 400 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения), % об.: нижний - 3,6; верхний - 17,7.
Температурные пределы распространения пламени (воспламенения), °С: нижний - 11; верхний - 41.
Показатели пожаровзрывоопасности определены по методикам ГОСТ 12.1.044.
Битрекс взрывобезопасен, не горюч, но поддерживает горение.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
4.8. При пожаре для тушения применяют следующие вещества и материалы: пену, порошок ПСБ, двуокись углерода, воду, песок; в помещениях - объемное тушение.
4.9. При работе с продуктом, отборе проб, сливно-наливных операциях должны соблюдаться требования электростатической искробезопасности по ГОСТ 12.1.018.
4.10. В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021, запрещение применения открытого огня и источников искрообразования.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Электрооборудование и освещение должны быть во взрывозащищенном исполнении, оборудование и трубопроводы - заземлены.
Следует использовать следующие знаки безопасности по ГОСТ Р 12.4.026: запрещающий знак Р02 "Запрещается пользоваться открытым огнем и курить"; предупредительный знак W01 "Пожароопасно. Легковоспламеняющиеся вещества".
4.11. Пожаровзрывобезопасность при производстве спирта должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.
Категория взрывоопасности смеси паров этилового спирта с воздухом - IIA по ГОСТ Р 51330.11, группа взрывоопасных смесей - Т2 по ГОСТ Р 51330.5.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Довзрывоопасную концентрацию в помещениях определяют с помощью автоматических стационарных сигнализаторов.
В соответствии с требованиями пожарной безопасности по совместному хранению материалов и веществ (ГОСТ 12.1.004, приложение 7) спирт относится к разряду опасных веществ категории 321.
4.12. При производстве спирта и работе с ним должны соблюдаться санитарные правила и правила по технике безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися химическими веществами, а также требования, предусмотренные ГОСТ 12.1.007.
5. Требования охраны окружающей среды
5.1. Во избежание попадания спирта в окружающую среду необходимо использовать в технологическом процессе производства герметичные оборудование и трубопроводы, а также исключить попадание спирта в атмосферный воздух.
5.2. ПДК паров этилового спирта в атмосферном воздухе населенных мест - 5 мг/куб. м (4-й класс опасности), ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) диэтилфталата - 0,01 мг/куб. м [4].
Контроль воздушной среды проводят по методикам, утвержденным в установленном порядке или согласованным с органами санитарного надзора.
5.3. Спирт полностью используют, утилизация не требуется.
6. Правила приемки
6.1. Спирт принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества спирта, сопровождаемое одним документом о качестве.
При отгрузке продукта в цистернах партией считают каждую цистерну.
6.2. Документ о качестве должен содержать:
- наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес; наименование страны-изготовителя;
- наименование, марку и сорт продукта;
- номер партии, количество мест в партии, их номера;
- объем в декалитрах;
- дату изготовления;
- результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
- обозначение настоящего стандарта.
6.3. При поставке продукта на экспорт документ о качестве оформляют в соответствии с требованиями договора поставки или условиями внешнеэкономического контракта.
6.4. Объем выборки продукта, упакованного в транспортную тару, - 10% от партии, но не менее трех упаковочных единиц.
При отгрузке спирта в цистернах проверке подвергают каждую цистерну.
Допускается изготовителю отбирать пробу из товарного резервуара-хранилища или отпускного мерника.
6.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа спирта хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, товарного резервуара-хранилища или отпускного мерника той же партии. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.
7. Методы анализа
7.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
(п. 7.1 в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
7.2. Общие указания.
Результаты анализа должны быть записаны с той же степенью точности, с которой установлена по показателю норма.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже, чем в предусмотренных настоящим стандартом методах анализа.
7.3. Определение внешнего вида и запаха
Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.
7.3.1. Определение цвета и прозрачности
Метод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.
7.3.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Штатив для пробирок.
Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3.1.2. Проведение анализа
В две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 куб. см: в одну - анализируемый спирт, в другую - дистиллированную воду.
Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.
7.3.2. Определение запаха
Метод основан на органолептической оценке запаха анализируемого спирта.
7.3.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Бокалы дегустационные.
Склянка с пришлифованной пробкой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3.2.2. Проведение анализа
Анализируемый спирт разбавляют дистиллированной водой, получая водно-спиртовый раствор с объемной долей спирта 40% при температуре (20 + 2) °С. Полученный водно-спиртовый раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.
Запах анализируемого спирта должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ.
(п. 7.3 в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
7.4. Определение объемной доли этилового спирта - по ГОСТ 3639, раздел 2.
7.5. Определение окисляемости - по ГОСТ Р 52473, 6.6.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
7.6. Определение массовой концентрации кислот в пересчете на уксусную кислоту - по ГОСТ Р 52473, 6.9.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
7.7. Определение массовой концентрации уксусного альдегида, этилового эфира уксусной кислоты, спиртов С3 + С4 (пропанола-1, пропанола-2, бутанола-1, бутанола-2, изобутанола), кротонового альдегида, объемной доли метилового спирта.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой с применением абсолютной градуировки.
7.7.1. Аппаратура, материалы, реактивы, посуда.
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с
-12
уровнем флуктуации шумов нулевого сигнала не более 2 х 10 А, с
-12
дрейфом нулевого сигнала детектора не более 2 х 10 А/ч, с
-12
пределом детектирования 2 х 10 гС/с.
Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм или колонка газохроматографическая капиллярная ВИТОКАП 50 м х 0,5 мм х 0,52 мкм.
Микрошприц вместимостью 10 куб. мм фирмы Hewlett Packard, Agilent Technologies или аналогичный.
Микрошприц вместимостью 100 куб. мм фирмы Agilent Technologies или аналогичный.
Компьютер, имеющий программное обеспечение, позволяющий производить обработку хроматограмм.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по [5].
Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более +/- 1%.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Газ-носитель: азот по ГОСТ 9293, особой чистоты или 1-го сорта повышенной чистоты или гелий газообразный очищенный марки А или Б по [6]. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или водород от генератора водорода.
Воздух сжатый в баллоне. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.
Спирт этиловый синтетический ректификованный с объемной долей основного вещества не менее 96,2%.
Альдегид уксусный технический по [7].
Эфир этиловый уксусной кислоты по [8].
Пропанол-1 для хроматографии, х.ч., по [9].
Пропанол-2 для хроматографии, х.ч., по [10].
Бутанол-1 для хроматографии, х.ч., по [11].
Бутанол-2 для хроматографии, х.ч., по [12].
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.д.а., или спирт изобутиловый (изобутанол) для хроматографии, х.ч., по [13].
Альдегид кротоновый с массовой долей основного вещества не менее 98%.
Метанол-яд (метиловый спирт) для хроматографии, х.ч., по [14].
Абзац исключен. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст.
Колбы 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1 (2, 10, 25) по ГОСТ 29228.
Пипетки 1-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Склянки для хранения градуировочных смесей с пробками, обеспечивающими герметичность.
7.7.2. Подготовка к анализу.
7.7.2.1. Подготовка хроматографа.
Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем при объемном расходе 0,100 - 0,144 куб. дм/ч при (160 +/- 20) °С не менее 8 ч. Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают продувать до установления стабильной нулевой линии при максимальной температуре термостата, указанной в 7.7.2.3.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
7.7.2.2. Приготовление градуировочных растворов определяемых веществ.
Для приготовления градуировочных растворов готовят сначала три рабочих раствора определяемых веществ в этиловом спирте. Первый раствор должен содержать только уксусный альдегид (раствор А). Второй - этиловый эфир уксусной кислоты, пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобутанол, кротоновый альдегид, метиловый спирт (раствор В).
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Абзац исключен. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст.
Результат вычислений массовой концентрации i-х компонентов в рабочих и градуировочных растворах записывают с точностью до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18 - 22 °С. Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметически закрытой посуде. Срок хранения - 1 мес.
7.7.2.2.1. Приготовление рабочих растворов.
а) Приготовление рабочего раствора А
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 50 куб. см этилового спирта и вносят пипеткой, охлажденной в морозильной камере, 0,1 куб. см уксусного альдегида. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и определяют точную концентрацию уксусного альдегида по ГОСТ 10749.3. Результат определения округляют до целого числа.
б) Приготовление рабочего раствора В
В мерную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 25 куб. см этилового спирта, взвешивают, затем последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100 куб. мм по 50 куб. мм каждого определяемого вещества, метилового спирта - 250 куб. мм. После внесения каждого компонента колбу взвешивают. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Массовую концентрацию i-го компонента С , мг/куб. дм,
i
вычисляют по формуле:
0
m A 10 x 1000
i i
C = ---------------, (1)
i 50
где:
m - масса навески определяемого вещества, г;
i
0
А - массовая доля основного вещества в определяемом веществе,
i
%;
50 - вместимость мерной колбы, куб. см.
в) Исключен. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст.
7.7.2.2.2. Приготовление градуировочных растворов.
Растворы готовят объемным методом путем последовательного разбавления. Готовят пять градуировочных растворов.
а) Приготовление градуировочного раствора № 1
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 50 куб. см этилового спирта. Далее в колбу вносят пипеткой вместимостью 2 куб. см по 2,0 куб. см каждого из двух рабочих растворов А и В. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
гр
Массовую концентрацию каждого определяемого компонента С ,
i
мг/куб. дм, вычисляют по формуле:
V C
гр i
С = ----, (3)
i 100
где:
V - объем рабочего раствора А или В, взятого для приготовления
градуировочного раствора, куб. см;
С - массовая концентрация i-го компонента в рабочем растворе,
i
мг/куб. дм;
100 - вместимость мерной колбы, куб. см.
б) Приготовление градуировочного раствора № 2
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 50 куб. см этилового спирта. Далее в колбу вносят пипеткой вместимостью 1 куб. см по 1,0 куб. см каждого из двух рабочих растворов А и В. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
гр
Массовую концентрацию каждого определяемого компонента С ,
i
мг/куб. дм, вычисляют по формуле (3), где V - объем рабочего
раствора А или В, взятого для приготовления градуировочного
раствора, куб. см.
в) Исключен. - Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст.
г) Приготовление градуировочного раствора № 4
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 50 куб. см этилового спирта. Далее в колбу вносят пипетками вместимостью 10 и 20 куб., см соответственно, 10,0 куб. см градуировочного раствора № 1. Объем раствора в колбе доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
гр
Массовую концентрацию каждого определяемого компонента С ,
i
мг/куб. дм, вычисляют по формуле (3), где V - объем
градуировочного раствора № 1, куб. см; С - массовая концентрация
i
i-го компонента в градуировочном растворе № 1, мг/куб. дм.
Абзац исключен. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст.
д) Приготовление градуировочного раствора № 5
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 50 куб. см этилового спирта. Далее в колбу вносят пипетками вместимостью 10 куб. см по 10,0 куб. см градуировочного раствора № 2. Объем раствора в колбе доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
гр
Массовую концентрацию каждого определяемого компонента С ,
i
мг/куб. дм, вычисляют по формуле (3), где V - объем
градуировочного раствора № 2, куб. см; С - массовая концентрация
i
i-го компонента в градуировочном растворе № 2, мг/куб. дм.
Абзац исключен. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта
от 22.03.2011 № 33-ст.
7.7.2.3. Условия хроматографического анализа.
Измерения выполняют при следующих условиях:
колонка: HP-FFAP (США) ВИТОКАП
температура термостата, °С:
начальная ..................... 60 - 75 40 (5 с)
(5 - 8 мин.)
программированный нагрев ...... до 120 (со до 66 (со
скоростью скоростью
5 °С/мин.) 3 °С/мин.)
до 220 (со до 220 (со
скоростью скоростью
20 °С/мин.) 7 °С/мин.)
выдержка при конечной
температуре, мин. .............. 23 20
температура испарителя
(инжектора), °С ................ 220 220
инжектор с делением потока -
коэффициент деления потока ..... 50:1 50:1
температура детектора, °С ...... 200 - 250 190
объемный расход газа-носителя,
куб. дм/ч ...................... 0,06 - 0,144 0,065 - 0,144
объемный расход воздуха,
куб. дм/ч ...................... 18 20
объемный расход водорода,
куб. дм/ч ...................... 1,8 2
объем пробы, куб. мм ........... 1 1,2
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих аналогичное разделение компонентов.
При проведении анализа необходимо проводить контроль и оценку степени разделения пиков определяемых веществ. Рассчитывают коэффициент разделения.
Коэффициент разделения пиков определяемых веществ R вычисляют по формуле:
2L
R = -------, (5)
l + l
1 2
где:
L - расстояние между вершинами пиков на хроматограмме, ед.
времени;
l , l - ширина основания соседних пиков, ед. времени.
1 2
Хроматограммы пригодны для дальнейшей обработки, если R >= 0,5; для пиков пропанола-2 и этанола R >= 0,07.
Если условия разделения не выполняются, рекомендуется провести корректировку коэффициента деления потока в сторону уменьшения количества пробы, вводимой в колонку.
7.7.2.4. Построение градуировочной характеристики.
До построения градуировочной характеристики проводят анализ этилового спирта, применяемого для приготовления градуировочных растворов, для учета количества примесей, вносимых со спиртом в градуировочные растворы при их приготовлении. Этиловый спирт (растворитель) хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.7.2.3. Если при анализе детектируются пики определяемых примесей, при этом отношение сигнал (высота пика): шум превышает значение 2:1, построение градуировочной характеристики проводят, как указано в 7.7.2.4.2 (по методу стандартных добавок). В противном случае построение градуировочной характеристики проводят по 7.7.2.4.1.
7.7.2.4.1. Для построения градуировочной характеристики проводят анализ не менее трех градуировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждого градуировочного раствора, регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков с использованием капиллярной колонки HP-FFAP представлен на рисунке 1 (не приводится). Порядок выхода пиков с использованием капиллярной колонки ВИТОКАП аналогичен.
1 - уксусный альдегид; 2 - этиловый эфир уксусной кислоты;
3 - метиловый спирт; 4 - пропанол-2; 5 - этиловый спирт;
6 - бутанол-2; 7 - пропанол-1; 8 - кротоновый альдегид;
9 - изобутанол; 10 - бутанол-1
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта
от 22.03.2011 № 33-ст)
------------------------------------------------------------------
Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст, в рисунок были внесены изменения.
------------------------------------------------------------------
Рисунок 1. Типовая хроматограмма градуировочного раствора
Не приводится.
Каждый градуировочный раствор хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.7.2.3, усредняя полученные значения площадей пиков и контролируя сходимость результатов измерения d по формуле (14).
Процедуру градуировки повторяют для каждого градуировочного раствора.
Градуировку хроматографа выполняют один раз в 3 месяца в том случае, если за этот период не проводились никакие мероприятия, вызывающие ее изменения.
Рассчитывают коэффициенты а и b градуировочного уравнения
y = а + bc , (6)
i i
где:
y - значение площади пика, усл. ед.;
i
c - массовая концентрация определяемого вещества, мг/куб. дм.
i
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Расчет коэффициентов a и b осуществляют методом наименьших квадратов по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по формулам:
SUM y - b SUM c
j j
а = -----------------; (7)
n
n SUM c y - SUM c SUM y
j j j j
b = ---------------------------, (8)
2 2
n SUM c - (SUM c )
j j
где:
y - среднее значение площади пика j-го градуировочного
j
раствора, усл. ед.;
c - массовая концентрация определяемого вещества в j-м
j
градуировочном растворе, мг/куб. дм;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
n - число градуировочных растворов.
7.7.2.4.2. Построение градуировочной характеристики по методу стандартных добавок.
Определение проводят по 7.7.2.4.1.
Рассчитывают коэффициенты a и b градуировочного уравнения
(y - y ) = а + bc , (9)
i 0 i
где:
(y - y ) - разница площадей пиков в градуировочном растворе
i 0
и спирте-растворителе, усл. ед.;
с - массовая концентрация определяемого вещества (стандартная
i
добавка), мг/куб. дм.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
Расчет коэффициентов a и b осуществляют методом наименьших квадратов по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по формулам:
SUM (y - y ) - b SUM c
j 0 j
а = ------------------------; (10)
n
n SUM c (y - y ) - SUM c SUM (y - y )
j j 0 j j 0
b = -----------------------------------------, (11)
2 2
n SUM c - (SUM c )
j j
где:
(y - y ) - разница средних значений площадей пиков
j 0
определяемого вещества в j-м градуировочном растворе и спирте-
растворителе, усл. ед.;
c - массовая концентрация определяемого вещества (стандартная
j
добавка) в j-м градуировочном растворе, мг/куб. дм;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
n - число градуировочных растворов.
7.7.2.5. Проведение анализа.
Анализ пробы спирта выполняют в условиях, приведенных в 7.7.2.3.
Проводят три параллельных определения содержания определяемого вещества в пробе анализируемого спирта.
Определяемые вещества идентифицируют по временам удерживания в соответствии с градуировкой.
7.7.2.6. Обработка результатов.
7.7.2.6.1. Обработку результатов измерений проводят с помощью компьютера в соответствии с градуировочными характеристиками.
Массовую концентрацию определяемого вещества С, мг/куб. дм,
вычисляют по формулам:
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
y - a
С = -----; (12)
b
Формула (13) исключена. - Изменение № 1,
утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст
где:
y - площадь пика определяемого вещества, усл. ед.;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
a, b - коэффициенты градуировочного уравнения.
Полученные значения содержания определяемых веществ усредняют и контролируют сходимость результатов измерения.
Контролируемым параметром является относительный размах измеряемых площадей хроматографических пиков или относительный размах концентраций определяемых веществ. Результат контроля признается положительным при выполнении условия (для Р = 0,95)
y - y
max min
----------- 100 <= d, (14)
_
y
где:
y - максимальная площадь хроматографического пика или
max
максимальная концентрация определяемого вещества, усл. ед.;
y - минимальная площадь хроматографического пика или
min
минимальная концентрация определяемого вещества, усл. ед.;
_
y - среднеарифметическое значение площадей хроматографических
пиков или концентраций определяемого вещества, полученных при
параллельных определениях, усл. ед.;
d - норматив контроля сходимости, %, (таблица 3).
7.7.2.6.2. Результаты измерений определяемых веществ выражают следующим образом:
Уксусный альдегид, этиловый эфир уксусной кислоты, пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобутанол, кротоновый альдегид - массовая концентрация в пересчете на безводный спирт (мг/куб. дм).
Абзац исключен. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст.
Метиловый спирт - объемная доля в пересчете на безводный спирт (%).
Объемную долю метилового спирта X, %, вычисляют по формуле:
С
Х = --------, (15)
10000 ро
где:
С - массовая концентрация метилового спирта, мг/куб. дм;
ро - плотность метилового спирта, г/куб. см.
Для пересчета на безводный спирт результат умножают на
коэффициент П, вычисляемый по формуле:
П = 100 : Р, (16)
где:
Р - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %;
100 - объемная доля безводного спирта, %.
Массовую концентрацию каждого определяемого вещества X ,
1
мг/куб. дм; объемную долю метилового спирта X , % вычисляют по
3
формуле:
_
_ дельта X
X , X = X +/- --------; (17)
1 3 100
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
где:
_
X - среднеарифметические значения результатов определения
массовой концентрации, мг/куб. дм, массовой доли, %, и объемной
доли, %, определяемых веществ соответственно;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
дельта - границы относительной погрешности результата
измерения, %, (таблица 2).
Таблица 2
------------------T---------------------T---------T--------------¬
¦ Наименование ¦ Диапазон массовой ¦Диапазон ¦ Границы ¦
¦ определяемого ¦ концентрации, ¦массовой ¦ относительной¦
¦ вещества ¦ мг/куб. дм ¦ доли, % ¦ погрешности ¦
¦ ¦ ¦ ¦ результата ¦
¦ ¦ ¦ ¦ измерения ¦
¦ ¦ ¦ ¦ дельта, %, ¦
¦ ¦ ¦ ¦(для Р = 0,95)¦
+-----------------+---------------------+---------+--------------+
¦Этиловый эфир ¦ ¦ ¦ ¦
¦уксусной кислоты ¦ ¦ ¦ ¦
¦Бутанол-2 ¦ ¦ ¦ ¦
¦Пропанол-1 ¦От 0,7 до 3,2 включ.¦- ¦+/- 20 ¦
¦Кротоновый ¦Св. 3,2 -"- 18 -"- ¦- ¦+/- 10 ¦
¦альдегид ¦ ¦ ¦ ¦
¦Изобутанол ¦ ¦ ¦ ¦
¦Бутанол-1 ¦ ¦ ¦ ¦
+-----------------+---------------------+---------+--------------+
¦Метиловый спирт ¦От 3,5 до 90 включ. ¦- ¦+/- 15 ¦
+-----------------+---------------------+---------+--------------+
¦Уксусный альдегид¦От 0,7 до 3,2 включ.¦- ¦+/- 25 ¦
¦Пропанол-2 ¦Св. 3,2 " 18 ¦- ¦+/- 15 ¦
+-----------------+---------------------+---------+--------------+
¦Исключено. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта¦
¦от 22.03.2011 № 33-ст) ¦ ¦ ¦
L-----------------+---------------------+---------+---------------
Результаты анализа массовых концентраций спиртов С3 + С4 представляют как сумму массовых концентраций пропанола-1, пропанола-2, бутанола-1, бутанола-2, изобутанола, идентифицированных в образце, (мг/куб. дм) в пересчете на безводный спирт.
Считают, что кротоновый альдегид отсутствует в анализируемом спирте, если его пик не детектируется или отношение сигнал (высота пика кротонового альдегида): шум не превышает значение 2:1.
7.7.2.7. Контроль точности результатов измерений.
7.7.2.7.1. Контроль правильности построения градуировочной характеристики проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.
Результат контроля признается положительным при выполнении условия
+X - X +
изм j
----------- 100 <= L, (18)
X
j
где:
_
Х - среднее значение массовой концентрации определяемого
изм
вещества, мг/куб. дм, полученное из градуировочной характеристики;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
X - массовая концентрация определяемого вещества, мг/куб. дм,
j
или в j-м градуировочном растворе;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
L - норматив контроля правильности построения градуировочной
характеристики, %.
Значения L в зависимости от диапазона массовой концентрации и массовой доли определяемых веществ приведены в таблице 3.
Таблица 3
--------------------T--------------------T--------T----T----T----¬
¦ Наименование ¦ Диапазон массовой ¦Диапазон¦L, %¦К, %¦d, %¦
¦ определяемого ¦ концентрации, ¦массовой¦ ¦ ¦ ¦
¦ вещества ¦ мг/куб. дм ¦ доли, %¦ ¦ ¦ ¦
+-------------------+--------------------+--------+----+----+----+
¦Этиловый эфир ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦уксусной кислоты ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Бутанол-2 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Пропанол-1 ¦От 0,7 до 3,2 включ.¦- ¦10 ¦13 ¦30 ¦
¦Кротоновый альдегид¦Св. 3,2 -"- 18 -"- ¦- ¦7 ¦10 ¦15 ¦
¦Изобутанол ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦Бутанол-1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+-------------------+--------------------+--------+----+----+----+
¦Метиловый спирт ¦От 3,5 до 90 включ. ¦- ¦6 ¦8 ¦10 ¦
+-------------------+--------------------+--------+----+----+----+
¦Уксусный аладегид ¦От 0,7 до 3,2 включ.¦- ¦15 ¦18 ¦35 ¦
¦Пропанол-2 ¦Св. 3,2 -"- 18 -"- ¦- ¦9 ¦12 ¦20 ¦
+-------------------+--------------------+--------+----+----+----+
¦Исключено. - Изменение № 1, утв. Приказом Росстандарта¦
¦от 22.03.2011 № 33-ст) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L-------------------+--------------------+--------+----+----+-----
7.7.2.7.2. Контроль стабильности градуировочной характеристики.
Контроль проводят не реже одного раза в месяц. Частоту контроля следует увеличить при большой интенсивности работы прибора.
Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.7.2.2 градуировочным растворам. Используют два раствора в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляют в соответствии с 7.7.2.3.
Обработку результатов проводят в соответствии с 7.7.2.6.
Результаты контроля считают положительными при выполнении условия
+X - X +
к изм
----------- 100 <= К, (19)
X
к
где:
Х - массовая концентрация определяемого вещества, мг/куб. дм,
к
в контрольном растворе;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
Х - среднее значение массовой концентрации определяемого
изм
вещества, мг/куб. дм, полученное из градуировочной характеристики;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
К - норматив контроля стабильности градуировочной
характеристики, %.
Значения К в зависимости от диапазона массовой концентрации и массовой доли определяемых веществ приведены в таблице 3.
7.7.2.7.3. Оперативный контроль погрешности.
Контроль погрешности результатов измерений проводят с использованием в качестве образцов для контроля государственного стандартного образца ГСО 7869 [16] или аттестованных смесей, значения аттестованных концентраций которых должны находиться в диапазоне массовой концентрации и массовой доли определяемых веществ, указанных в таблице 2.
Норматив контроля погрешности вычисляют по формуле:
_______________________
/ 100 ДЕЛЬТА
/ 2 СО 2
№ = \/дельта + (------------) , (20)
Х
СО
где:
дельта - граница относительной погрешности результата
измерения, %, (таблица 2);
ДЕЛЬТА - абсолютная погрешность аттестованного значения
СО
массовой концентрации определяемого вещества, мг/куб. дм,
в стандартном образце (СО);
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
X - аттестованное значение массовой концентрации
СО
определяемого вещества, мг/куб. дм, в стандартном образце.
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
Результат контроля погрешности признается удовлетворительным,
если выполняется условие:
_
+X - X +
СО
-------- 100 <= N, (21)
X
СО
где:
_
X - среднеарифметическое значение измерений массовой
концентрации определяемого вещества, мг/куб. дм;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
Х - аттестованное значение массовой концентрации
СО
определяемого вещества, мг/куб. дм, в аттестованном или
стандартном образце для контроля;
(в ред. Изменения № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011
№ 33-ст)
№ - норматив оперативного контроля погрешности, %.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности определение повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
7.8. Определение массовой доли битрекса
Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора.
7.8.1. Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Хроматограф изократический "Стайер - UV/VS" со спектрофотометрическим детектором (СФД).
Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.
Фаза неподвижная Диасфер - 110-С-18 зернением 5 мкм или "Phenomenex LUNA C18" зернением 5 мкм.
Комплекс программно-аппаратный "МультиХром" ЗАО "Амперсенд" (г. Москва), либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.
Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более +/- 1%.
pH-метр микропроцессорный, модель "pH-410" производства "НПКФ АКВИЛОН" (г. Москва).
Микрошприцы вместимостью 100 мкл фирмы "Rheodyne" серия 1700, модель 810.
Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм, диаметром 13 мм или 47 мм (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г. Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.
Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г. Москва).
Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), колбой вместимостью 500 куб. см и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г. Москва).
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос.ч. [18].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Битрекс (денатониум бензоат) фирмы Макфарлан Смит Лимитед, или № 30914 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 99,0%.
Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Натрия додецилсульфат, х.ч., фирмы AppliChem (Германия), или № 55422 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 98,0%.
Спирт этиловый ректификованный по действующей нормативной или технической документации с объемной долей не менее 96,2%.
Пипетки 1-2-0,5 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-2-1-1, 4-2-1-5, 4-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Флаконы стеклянные для градуировочных и анализируемых растворов вместимостью 1,8 и 5,0 куб. см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы "Supelco", номера по каталогу 2-6951, 2-7037 и 2-7039.
7.8.2. Подготовка к анализу
7.8.2.1. Подготовка хроматографа
Хроматограф включают и подготавливают к работе в соответствии с его описанием и руководством по эксплуатации.
7.8.2.2. Подготовка посуды
Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любым моющим средством, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
7.8.2.3. Приготовление пробы
Объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на две части и из каждой части готовят образец.
В стеклянный флакон вместимостью 1,8 куб. см, предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 куб. см вносят 1 куб. см образца.
7.8.2.4. Приготовление подвижной фазы (элюента)
Фосфатный буферный раствор молярной концентрацией с (NaH PO х
2 4
2H O) = 0,1 моль/куб. дм готовят следующим образом: растворяют
2
13,8 г натрия фосфорнокислого однозамещенного 2-водного в 900 куб.
см воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор
тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Затем 100 куб. см
полученного буферного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 куб. см, добавляют воду до метки, одновременно
добавляя раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 2
моль/куб. дм до pH = 3.
Полученный буферный раствор молярной концентрации 0,01 моль/куб. дм с pH = 3 смешивают с ацетонитрилом в соотношении 40:60 (соответственно), затем добавляют из расчета на 1 куб. дм подвижной фазы 7,38 г додецилсульфата натрия. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами.
Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию.
7.8.2.5. Приготовление градуировочных растворов
Приготовление градуировочных растворов проводят при температуре окружающего воздуха 18 °С - 22 °С.
Точно взвешенного в стаканчике 100 мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, куда предварительно вносят 50 куб. см этилового спирта. Раствор перемешивают до полного растворения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом (раствор А). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
От полученного раствора отбирают пипеткой 10 куб. см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки этиловым спиртом (раствор Б). Полученный раствор Б, содержащий 100 мг/куб. дм битрекса в этиловом спирте, фильтруют через мембранный фильтр, а затем используют для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,5; 1,0; 10,0; 50,0 мг/куб. дм битрекса в подвижной фазе.
а) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мг/куб. дм
5,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 5 куб. см в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы (элюента).
б) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 10 мг/куб. дм
1,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
в) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/куб. дм
1,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
г) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,5 мг/куб. дм
0,5 куб. см раствора Б помещают с помощью микропипетки вместимостью 0,5 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
Все полученные растворы после фильтрования помещают в стеклянные флаконы вместимостью 5 куб. см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения - 6 месяцев.
7.8.2.6. Условия хроматографического анализа:
температура окружающего воздуха, °С 21 +/- 3
атмосферное давление, мм рт. ст. 760 +/- 40
относительная влажность воздуха, % 20 - 70
напряжение в электросети, В 220 +/- 20
частота в электросети, Гц 50 +/- 2.
Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде:
число длин волн 1
длина волны, нм 210
объем пробы, куб. см 0,02
объемный расход потока подвижной фазы,
куб. см/мин. 1,0 +/- 1,5
время удерживания битрекса, мин. 10 - 20.
Для улучшения технических и метрологических характеристик работы хроматографической системы рекомендуется использовать термостат колонок и проводить анализ при температуре 35 °С.
Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.
7.8.2.7. Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом (в условиях проведения измерения) градуировочных растворов в порядке возрастания их массовых концентраций. Каждый раствор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа по 7.8.7.1.
После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики (ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе.
Градуировочный коэффициент К вычисляют по формуле:
i
С
i
К = --, (22)
i _
S
i
где:
С - массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе,
i
мг/куб. дм;
_
S - среднее значение площади пика битрекса в градуировочном
i
растворе, усл. ед.
_
За градуировочный коэффициент для определяемого компонента К
принимают среднеарифметическое результатов всех К после проверки
i
их приемлемости по 7.8.7.3.
Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.8.7.4.
Типовая хроматограмма анализа градуировочного раствора представлена на рисунке 2 (не приводится).
7.8.3. Проведение анализа
Количественный анализ пробы выполняют в условиях, приведенных в 7.8.2.6.
Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой.
Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрекса.
7.8.4. Обработка результатов
Массовую концентрацию битрекса в анализируемом продукте X ,
4
мг/куб. дм, вычисляют по формуле:
_
X = К х S, (23)
4
где:
_
К - градуировочный коэффициент битрекса;
S - площадь пика битрекса в анализируемом продукте, усл. ед.
За результат анализа принимают среднеарифметическое
результатов двух параллельных определений. Проверку приемлемости
результатов параллельных определений проводят по 7.8.7.2.
Массовую долю битрекса X , %, вычисляют по формуле:
5
X
4
X = ----------, (24)
5 ро х 10000
где:
X - массовая концентрация битрекса в растворе, мг/куб. дм;
4
ро - плотность раствора, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/куб.
см;
10000 - коэффициент пересчета.
7.8.5. Характеристика погрешности измерений
Расширенную неопределенность измерений U, % (при коэффициенте охвата k = 2) <*>, вычисляют формуле:
_
U = 0,25 х С, (25)
_
где С - среднеарифметическое значение результатов измерения
массовой доли битрекса, %.
--------------------------------
<*> Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности (+/- ДЕЛЬТА) при Р = 0,95.
7.8.6. Оформление результатов измерений
Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде:
_
(С +/- U)%, k = 2, (26)
где U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата k = 2), приведенное в 7.8.5, %.
7.8.7. Контроль точности результатов измерений
7.8.7.1. Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа
Проверяемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа, который осуществляется при проведении градуировки, выполнении измерений и контроле стабильности градуировочной характеристики.
Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:
S - S
max min
----------- х 100 <= 10, (27)
_
S
где:
S - максимальная площадь хроматографического пика, усл.
max
ед.;
S - минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;
min
_
S - среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных
при параллельных вводах пробы, усл. ед.
7.8.7.2. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:
С - С
max min
----------- х 100 <= 10, (28)
_
С
где:
С - максимальное значение массовой доли битрекса, %;
max
С - минимальное значение массовой доли битрекса, %;
min
_
С - среднеарифметическое значение массовой доли битрекса,
полученное при параллельных вводах пробы, %.
7.8.7.3. Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Проверка приемлемости градуировочной характеристики проводится каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.
Результат контроля признается положительным при выполнении условия:
К - К
i i
max min
------------- х 100 <= 15, (29)
_
К
где:
К - максимальное значение градуировочного коэффициента;
i
max
К - минимальное значение градуировочного коэффициента;
i
min
_
К - среднеарифметическое значение градуировочного
коэффициента.
7.8.7.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
Рекомендуемая периодичность контроля - один раз в месяц. Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.8.2.5 градуировочным растворам. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7.8.2.6, после чего проверяют выполнение условия 7.8.7.3.
Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:
_
+К* - К+
-------- х 100 <= 17, (30)
_
К
где:
К* - среднее значение градуировочного коэффициента,
вычисляемое по 7.8.2.7;
_
К - ранее установленное значение градуировочного коэффициента.
(п. 7.8 введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
7.9. Допускается определение массовой доли битрекса по ГОСТ Р 52826 или по [19].
При разногласиях в оценке массовой доли битрекса определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по 7.8.
(п. 7.9 введен Изменением № 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
8. Транспортирование и хранение
8.1. Спирт транспортируют железнодорожным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам и правилами перевозок грузов (часть 2, раздел 41); автомобильным транспортом - в соответствии с правилами перевозки опасных грузов автомобильным транспортом.
8.2. Цистерны заполняют с учетом полного использования их вместимости, а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования, но не более грузоподъемности.
8.3. Спирт в транспортной таре перевозят в крытых транспортных средствах, по железной дороге - повагонными или мелкими отправками.
8.4. Продукт, упакованный в транспортную тару вместимостью до 100 куб. дм включительно, транспортируют в пакетированном виде. Пакетирование - по ГОСТ 26663.
8.5. Хранение спирта осуществляют в соответствии с инструкцией по приемке, хранению, отпуску, транспортированию и учету этилового спирта, утвержденной в установленном порядке.
9. Гарантии изготовителя
9.1. Изготовитель гарантирует соответствие спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
9.2. Гарантийный срок хранения этилового спирта - 1 год со дня изготовления.
Приложение А
(справочное)
ПРЕДУПРЕДИТЕЛЬНАЯ МАРКИРОВКА
(в ред. Изменения № 1,
утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
Содержание предупредительной маркировки:
- наименование продукции: Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный;
- сведения об организации-производителе;
- описание опасности:
- символ: пламя;
- сигнальное слово: опасно (danger);
- краткая характеристика опасности:
- легковоспламеняющаяся жидкость. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси (Highly flammable liquid and vapour);
- меры по предупреждению опасности:
- держать в герметичной таре;
- беречь от источников воспламенения, искр, открытого огня;
- использовать перчатки и защитные очки, респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А, в замкнутых пространствах - изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2;
- использовать взрывобезопасное оборудование и освещение;
- беречь от статического электричества;
- использовать искробезопасный инструмент;
- тушить пеной, порошком ПСБ, двуокисью углерода, распыленной водой, песком;
- при попадании на кожу немедленно снять всю загрязненную одежду, загрязненные участки кожи промыть водой;
- условия безопасного хранения:
- хранить в прохладном, хорошо вентилируемом месте.
Более полная информация по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности.
Приложение Б
(справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
(введено Изменением № 1,
утв. Приказом Росстандарта от 22.03.2011 № 33-ст)
[1] ГН 2.2.5.1313-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК)
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
[2] МУ № 4470-87 Газохроматографическое измерение
концентраций алифатических спиртов C - C
1 8
в воздухе рабочей зоны. М.: 1988, выпуск
XXII, с. 6
[3] Р 2.2.755-99 Гигиенические критерии оценки и
(приложение 9) классификации условий труда по вредности и
опасности факторов производственной среды
[4] ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК)
загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
населенных мест
[5] ТУ 25-2021.003-88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные
[6] ТУ 51-940-80 Гелий газообразный
[7] ТУ 38.402-62-148-94 Альдегид уксусный технический
[8] ТУ 6-09-667-76 Эфир этиловый уксусной кислоты
[9] ТУ 6-09-783-76 Пропиловый спирт для хроматографии
(пропанол-1), х.ч.
[10] ТУ 6-09-4522-77 Изопропиловый спирт (пропанол-2) для
хроматографии, х.ч.
[11] ТУ 6-09-1708-77 Бутиловый спирт для хроматографии
(бутанол-1), х.ч.
[12] ТУ 6-09-664-76 Втор-бутиловый спирт для хроматографии
(бутанол-2; метилэтилкарбинол), х.ч.
[13] ТУ 6-09-4354-77 Изобутиловый спирт (изобутанол, 2-метил-
пропанол-1) для хроматографии, х.ч.
[14] ТУ 6-09-1709-77 Метанол-яд (метиловый спирт), х.ч.
[16] ГСО 7869-2000 Государственный стандартный образец:
состав синтетического этилового спирта
[17] ГН 2.2.5.2240-07 Ориентировочные безопасные уровни
воздействия (ОБУВ) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны
[18] ТУ 6-09-14-2167-84 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии
ОП-3, ос.ч.
[19] МУК 4.1.1489-03 Определение массовой доли битрекса
(денатоний бензоата) в этиловом спирте и
спиртосодержащей продукции из всех видов
сырья методами спектрофотометрии и
тонкослойной хроматографии
------------------------------------------------------------------
--------------------
| | |
|
